Fabbricazione di non trattato e silano

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 2517 (2023) Citare questo articolo

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In questo studio, il nanocristallo di cellulosa (CNC) è stato estratto dagli steli dell'erba Napier e successivamente funzionalizzato in nanocristallo di cellulosa carbossilata (XCNC) utilizzando un metodo rispettoso dell'ambiente, vale a dire la reazione redox KMnO4/acido ossalico. L'XCNC è stato successivamente modificato con trietossivinilsilano (TEVS), chiamato VCNC, utilizzando l'irradiazione con ultrasuoni. È stata eseguita la caratterizzazione dell'XCNC e del VCNC preparati. La forma ad ago di XCNC è stata osservata con un diametro medio e una lunghezza rispettivamente di 11,5 e 156 nm. XCNC aveva un contenuto carbossilico di circa 1,21 mmol g−1. Il trattamento con silano non ha mostrato effetti significativi sul diametro e sulla lunghezza dell'XCNC. Quando incorporati nella gomma naturale (NR), sia XCNC che VCNC hanno mostrato un rinforzo molto elevato, come evidenziato dai sostanziali aumenti di modulo e durezza dei biocompositi, anche con carichi di riempitivo molto bassi. Tuttavia, a causa dell'elevata polarità dell'XCNC, la resistenza alla trazione non è stata significativamente migliorata con l'aumento del carico dell'XCNC fino a 2 phr, al di sopra del quale è diminuita rapidamente a causa dell'agglomerazione del riempitivo. Per VCNC, il trattamento con silano ha ridotto l'idrofilicità e migliorato la compatibilità con NR. Il gruppo vinilico altamente reattivo sulla superficie del VCNC prende parte anche alla vulcanizzazione dello zolfo, portando alla formazione di forti legami covalenti tra gomma e VCNC. Di conseguenza, il VCNC ha mostrato un rinforzo migliore rispetto all'XCNC, come evidenziato dalla resistenza alla trazione e dal modulo marcatamente più elevati, se confrontati con un uguale carico di riempitivo. Questo studio dimostra i risultati ottenuti nella preparazione di un bioriempitivo altamente rinforzante (VCNC) per NR dall'erba Napier utilizzando un metodo rispettoso dell'ambiente e seguito da un metodo sonochimico rapido e semplice.

L'erba Napier (Pennisetum purpureum) è una delle colture foraggere più importanti per il bestiame a causa del suo basso fabbisogno di acqua e sostanze nutritive per una rapida crescita. Questo raccolto è considerato un materiale altamente cellulosico poiché è composto per circa il 46% da cellulosa e per il 34% da emicellulosa1,2,3. Per estrarre la cellulosa sono state utilizzate varie tecniche, ovvero trattamenti chimici e/o meccanici, separando e rimuovendo la lignina e l'emicellulosa4,5,6. Il trattamento alcalino con idrossido di sodio concentrato (NaOH) seguito da sbiancamento con ipoclorito di sodio (NaClO2) è uno dei metodi più diffusi per ottenere cellulosa di elevata purezza. La cellulosa purificata può quindi essere trasformata in cellulosa nanostrutturata attraverso varie reazioni chimiche, ad esempio, idrolisi acida solfatata7,8, ossidazione mediata da 2,2,6,6-tetrametilpiperidina-1-ossile (TEMPO)9 e persolfato di ammonio (APS ) ossidazione10. Questi metodi sono stati ampiamente utilizzati e si ritiene siano efficaci per la preparazione di cellulosa di elevata purezza con un'elevata cristallinità superiore al 70%. Tuttavia, l’idrolisi dell’acido solfato richiede una quantità massiccia di acido solforico concentrato, che ha un impatto negativo sull’ambiente. L'ossidazione mediata da TEMPO è complicata e deve essere eseguita a un valore di pH elevato pari a 10–11 con diversi reagenti tossici che possono inquinare l'ambiente. L'ossidazione dell'APS spreca anche una grande quantità di APS11. A causa della grande preoccupazione per l'ambiente, è stato recentemente introdotto un nuovo metodo rispettoso dell'ambiente, vale a dire la reazione redox ossalica/permanganato di potassio (KMnO4)12,13. Generalmente, KMnO4 nell'acido solforico diluito viene utilizzato come ossidante verde perché MnO4− e Mn3+ possono ossidare la componente amorfa della cellulosa. Tuttavia, Mn3+ può essere facilmente ridotto a Mn2+ e, quindi, l'uso di KMnO4 da solo richiede un tempo di reazione relativamente lungo. L'aggiunta di acido ossalico trasformerà Mn3+ in [Mn(C2O42−)]+, che è un ossidante più forte, portando a un tempo di reazione più breve e alla formazione di nanocristalli di cellulosa carbossilata (XCNC).